Mediciones electroquímicas con amplificador Lock-In

Estoy tratando de medir pequeñas señales electroquímicas usando un amplificador de transimpedancia alimentado a un amplificador de bloqueo.

Tengo una celda electroquímica que presenta una impedancia muy alta (cientos de megaohmios) a la que introduzco una onda triangular (5V PP), la frecuencia de excitación varía de 1 Hz a 100 kHz.

La corriente a través de la celda se amplifica con un amplificador de impedancia trans con ganancia variable. Un problema es que hay mucho ruido en la medición, principalmente debido a los fuertes campos de RF (debido a la configuración experimental). He estado protegiendo RF y filtrando pasivamente el paso bajo de la salida para eliminar algo de ruido, pero la forma de onda de salida sigue siendo muy ruidosa, especialmente en alta ganancia.

Tengo la sensación de que la amplificación de bloqueo podría ser la solución, pero no estoy seguro de cómo configurarla. Tengo a mi disposición un amplificador de bloqueo modelo 5210, Princeton. He intentado dividir la señal de conducción y alimentar un extremo como referencia al bloqueo. Luego introduzco la salida del amplificador de transimpedancia en el canal de entrada A y registro las salidas X e Y. Con varias configuraciones de filtro y ajustes de fase, no pude recuperar ninguna señal con éxito. La curva IV resultante de experimentos similares se parece un poco a esto:

Curva I/V representativa de voltamperometría cíclica

Agradecería cualquier ayuda para configurar el amplificador, ¿lo estoy usando correctamente o este enfoque es fundamentalmente defectuoso? Tengo poca comprensión de la teoría detrás del instrumento, así que me siento un poco perdido en este momento.

¿Qué tal un diagrama de su enfoque de puesta a tierra? ¿La RF es principalmente Efields?
Alguien me corrige si me equivoco, pero no bloquee los amplificadores que solo funcionan en ondas sinusoidales.
¿A qué frecuencia modulaste? Con 100 megaohmios y un poco de capacitancia perdida, tendrá un filtro de paso bajo tal vez en el rango de 10 Hertz. ¿Cuál es la capacitancia?
@analogsystemsrf Lo siento, no puedo publicar un diagrama en este momento. La RF se debe a la generación de plasma capacitivo aguas arriba. El electrodo de excitación de "tierra" para el plasma está más o menos directamente encima de mi punto de medición. Hay una tierra de RF separada que está conectada al generador de RF. El generador bombea alrededor de 200 W de RF al gas de alimentación (desequilibrado). El amplificador de transimpedancia funciona con batería, conectado a tierra a través de BNC externo. ¡No creo que el problema esté en la configuración sino en mi falta de experiencia!
@GeorgeHerold Estaba modulando a bajas frecuencias. 1-20 Hz. Supuse que inicialmente me resultaría más fácil trabajar con baja frecuencia. La intención es pasar a frecuencias más altas si puedo deshacerme del ruido. Puedo ver la forma de onda general (a pesar del ruido) usando un potenciostato, así que estoy seguro de que el problema está en mi uso del bloqueo en lugar de cualquier variable experimental. ¡Publicaré imágenes de alcance cuando pueda!
@zzlmes, ¿para que pueda ver una señal ruidosa en el 'alcance? ¿Es un alcance digital? Puedes hacer un 'bloqueo de pobre' con un DSO. Envíe la señal a un canal y la modulación al otro. Activa la modulación y presiona el botón de promedio.
@JRE También ejecuté una entrada sinusoidal. No noté ninguna mejora. Sin embargo, tiene razón, hasta donde yo sé, la mayoría de los bloqueos funcionan con entradas de onda sinusoidal o cuadrada.
@GeorgeHerold Sí, puedo, de hecho, hice exactamente lo que sugirió con el Tektronix DPO7054 que tengo. La forma general de la curva V/I es visible. El problema es que la señal que busco es un pico de un minuto en el voltamograma cíclico (con línea de base variable). Para detectarlo, probablemente necesito el derivado que no se lleva bien con el ruido.
@zzlmes, si está viendo toda la curva I/V en el alcance, entonces no está usando el bloqueo de la forma en que lo imaginé. Lo que le gustaría hacer (creo) es modular la corriente (ligeramente) y usar el bloqueo para medir esta señal, la cantidad de corriente, mientras barre lentamente el voltaje. Necesito pensarlo un poco más. ¿Puedes publicar una foto/un garabato de cómo conectaste el lockin?

Respuestas (1)

OK, creo que ahora veo, estás barriendo el voltaje y midiendo la corriente. En ese caso, para usar el bloqueo, debe modular ligeramente el voltaje. Y luego barra el voltaje de CC lentamente a través de su señal. En esta configuración la señal que verás es la pendiente de la I/V, la derivada que estabas buscando.

Tienes que ajustar la amplitud de la modulación, dependiendo del 'tamaño' (en voltios) de la característica que estás buscando.

Para agregar un voltaje de modulación en el barrido lento, primero podría probar un circuito sumador opamp. También podrías hacerlo con un transformador de audio.

Sí, este era el problema. Sumé una pequeña señal sinusoidal sobre mi forma de onda de conducción y después de jugar con la base de tiempo, ¡voilá! ¡Muchas gracias Jorge!
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